КОМИТЕТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ПО ДРАГОЦЕННЫМ МЕТАЛЛАМ
И ДРАГОЦЕННЫМ КАМНЯМ
N 40
КОМИТЕТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ,
МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
N 48
ПРИКАЗ
от 14 февраля 1996 года
О ВВЕДЕНИИ В ДЕЙСТВИЕ ПОРЯДКА
ВЫДАЧИ СЕРТИФИКАТОВ ХИМИЧЕСКОГО СОСТАВА НА ПАРТИИ
ЭЛЕКТРОННОГО ЛОМА И ОТХОДОВ, СОДЕРЖАЩИХ ДРАГОЦЕННЫЕ
(БЛАГОРОДНЫЕ) МЕТАЛЛЫ, И ВРЕМЕННОЙ МЕТОДИКИ ОПРОБОВАНИЯ
ЭЛЕКТРОННОГО ЛОМА И ОТХОДОВ, СОДЕРЖАЩИХ ДРАГОЦЕННЫЕ
(БЛАГОРОДНЫЕ) МЕТАЛЛЫ
Во исполнение Постановления Правительства Российской Федерации N 431 от 25 июня 1992 г. "О порядке сбора, приемки и переработки лома и отходов драгоценных металлов и драгоценных камней" и в целях обеспечения строгого учета, сохранности, сокращения потерь и эффективности использования драгоценных металлов, содержащихся в электронном ломе и отходах (вторичном сырье), а также для обеспечения единства и требуемой точности измерений при опробовании и проведении анализов химического состава приказываем:
Утвердить и ввести в действие со дня государственной регистрации Порядок выдачи сертификатов химического состава на партии электронного лома и отходов, содержащих драгоценные (благородные металлы) (Приложение 1) и Временную методику опробования электронного лома и отходов, содержащих драгоценные (благородные) металлы (Приложение 2).
Председатель Роскомдрагмета
Е.М.БЫЧКОВ
Председатель
Госстандарта России
С.Ф.БЕЗВЕРХИЙ
Приложение 1
к Приказу Роскомдрагмета
и Госстандарта России
от 14 февраля 1996 г. N 40/48
Утверждаю
Заместитель Председателя
Роскомдрагмета
Ю.И.КОРНИЛОВ
24 октября 1995 года
Заместитель Председателя
Госстандарта России
Л.К.ИСАЕВ
16 ноября 1995 года
ПОРЯДОК
ВЫДАЧИ СЕРТИФИКАТОВ ХИМИЧЕСКОГО СОСТАВА
НА ПАРТИИ ЭЛЕКТРОННОГО ЛОМА И ОТХОДОВ, СОДЕРЖАЩИХ
ДРАГОЦЕННЫЕ (БЛАГОРОДНЫЕ) МЕТАЛЛЫ
1. Настоящий Порядок разработан в соответствии с Постановлениями Правительства Российской Федерации N 431 от 25 июня 1992 г. "О порядке сбора, приемки и переработки лома и отходов драгоценных металлов и драгоценных камней" и N 35 от 24 января 1994 г. "О порядке ввоза в Российскую Федерацию и вывоза из Российской Федерации товаров с содержанием драгоценных металлов, драгоценных камней, янтаря и изделий из него" для обеспечения строгого учета, сохранности и эффективного использования драгоценных (благородных) металлов, содержащихся в электронном ломе и отходах (вторичном сырье).
2. Сертификация химического состава электронного лома и отходов, содержащих драгоценные (благородные) металлы (вторичного сырья), осуществляется в соответствии с Законами Российской Федерации "О сертификации продукции и услуг" и "Об обеспечении единства измерений".
3. Целью сертификации является подтверждение содержания ценных компонентов в партии электронного лома или отходов. Номенклатура определяемых ценных компонентов устанавливается Роскомдрагметом.
4. Порядок устанавливает требования к сертификации химического состава партии электронного лома или отходов, содержащих драгоценные металлы, и к оформлению сертификата химического состава (далее - сертификата).
В настоящем Порядке используются следующие термины и определения:
- Заготовители (сдатчики) электронного лома и отходов, содержащих драгоценные (благородные) металлы - организации, а также физические лица, осуществляющие сбор, первичную обработку (переработку) и сдачу электронного лома и отходов организациям - переработчикам и аффинажным заводам.
- Переработчики электронного лома и отходов, содержащих драгоценные (благородные) металлы - организации, а также физические лица, производящие переработку сырья с получением промежуточного продукта, подлежащего последующей переработке для получения аффинированного драгоценного металла в виде слитков.
- Аффинажные заводы - государственные заводы, производящие слитки драгоценных металлов с содержанием основного металла не менее 99,5%.
- Орган по сертификации - организация, производящая сертификацию определенных видов продукции, прошедшая регистрацию в порядке, установленном Госстандартом РФ.
5. Сертификация химического состава электронного лома и отходов, содержащих драгоценные металлы, включает следующие этапы:
- оформление и представление заявки в Орган по сертификации (форма заявки прилагается - Приложение 1);
- создание комиссии по опробованию;
- опробование, оформление документов по результатам опробования, передача пробы на анализ;
- собственно анализ пробы и оформление протокола КХА;
- оформление сертификата.
6. Опробование партии электронного лома или отходов, содержащих драгоценные металлы, предусматривающее выполнение процедур отбора и подготовки проб для количественного химического анализа с целью установления содержания искомых компонентов в партии, производится по аттестованной Госстандартом России и согласованной с Роскомдрагметом Временной методике опробования электронного лома и отходов, содержащих драгоценные (благородные) металлы.
6.1. Опробование производится комиссией с обязательным участием представителя Органа по сертификации или (в случае его отсутствия) территориального органа Госстандарта России, представителей организации - заготовителя сырья, а также по согласованию - представителя организации - сдатчика сырья в соответствии с Временной методикой.
6.2. По завершении опробования партия электронного лома или отходов, содержащих драгоценные металлы, опечатывается (опломбируется) печатью Органа по сертификации или территориального органа Госстандарта России.
7. Собственно анализ, или выполнение измерений химического состава проб электронного лома и отходов, содержащих драгоценные металлы, производится методами количественного химического анализа по аттестованным методикам (Перечень рекомендуемых методик прилагается - Приложение 2).
8. Анализ проб электронного лома и отходов, содержащих драгоценные металлы, осуществляют аналитические лаборатории, аккредитованные Госстандартом России. (Рекомендуемый Перечень организаций, проводящих анализ на содержание драгоценных металлов, и Органов по сертификации прилагается - Приложение 3).
8.1. По результатам анализа аккредитованная лаборатория оформляет Протокол измерений химического состава (количественного химического анализа) пробы электронного лома или отходов по форме, установленной аккредитованной лабораторией.
9. По результатам процедур опробования и анализа химического состава пробы электронного лома или отходов Орган по сертификации не позднее чем через 15 дней после получения материалов оформляет и выдает заявителю Сертификат химического состава на содержание драгоценных (благородных) металлов в партии, неотъемлемой частью которого является протокол измерений химического состава пробы и комплект документов по опробованию сертифицируемой партии. Форма сертификата прилагается (Приложение 4).
10. Органы по сертификации осуществляют ведение реестра Сертификатов и ежегодно представляют в Роскомдрагмет сведения о выданных Сертификатах химического состава по установленной Роскомдрагметом форме.
11. Сертификат химического состава на содержание драгоценных (благородных) металлов и комплект документов по опробованию сертифицируемой партии электронного лома или отходов включаются в состав сопроводительной документации при передаче партии вторичного сырья от сдатчика заготовителю или переработчику, а также при вывозе сырья за границу для переработки.
12. При возникновении разногласий в процессе передачи сертифицированных партий электронного лома и отходов от сдатчика заготовителю или переработчику проводится арбитраж, назначаемый по решению Роскомдрагмета. В этом случае данная партия не может быть передана в переработку до получения заключения арбитражной лаборатории, аккредитованной Госстандартом России.
13. Контроль за деятельностью аккредитованных аналитических лабораторий (центров) осуществляют Органы по аккредитации, утвержденные Госстандартом России, с привлечением его территориальных органов.
Советник Председателя
Роскомдрагмета
О.В.ПЕЛЕВИН
Начальник Управления
стандартизации и сертификации
сырья и материалов
Госстандарта России
В.В.КУЗНЕЦОВ
Президент АО "Росвтордрагмет"
Ю.А.КАРПОВ
Начальник Управления метрологии
Госстандарта России
В.М.ЛАХОВ
Приложение 1
В Орган по сертификации __________________________________________ (наименование, адрес) Заявитель ________________________________________________________ (наименование, адрес, телефон, факс) Прошу произвести сертификацию партии электронного лома и/или отходов на содержание ценных компонентов: драгоценных металлов - золота, серебра, платины, палладия, других (указать), а также меди и других металлов (указать). Номер партии: ______________ Масса нетто партии: ________ кг Вид упаковки: ________________________________________________ Число мест: __________________________________________________ Местонахождение материала ____________________________________ (указать адрес, условия хранения) Владелец материала ___________________________________________ (наименование, адрес) Оплату работ по сертификации гарантируем с ___________________ (указать реквизиты) __________________________________________________________________ Руководитель организации - заявителя _______________ Ф.И.О. Гл. бухгалтер ___________________ Ф.И.О. Печать ДатаПриложение 2
ПЕРЕЧЕНЬ МЕТОДИК,
РЕКОМЕНДУЕМЫХ ДЛЯ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА
ЭЛЕКТРОННОГО ЛОМА И ОТХОДОВ, СОДЕРЖАЩИХ ДРАГОЦЕННЫЕ
(БЛАГОРОДНЫЕ) МЕТАЛЛЫ
┌───┬────────────────────────────────────────┬───────────────────┐ │ N │ Наименование методики │Интервал определяе-│ │п/п│ │мых содержаний цен-│ │ │ │ного компонента │ ├───┼────────────────────────────────────────┼───────────────────┤ │ 1 │ 2 │ 3 │ ├───┼────────────────────────────────────────┼───────────────────┤ │1. │Методика гравиметрического определения │% масс.: │ │ │золота во вторичном сырье драгоценных │10 - 80 │ │ │(благородных) металлов │ │ ├───┼────────────────────────────────────────┼───────────────────┤ │2. │Методика атомно - абсорбционного │% масс.: │ │ │(с электротермической атомизацией) │0.0003 - 0.1 │ │ │определения палладия, платины и золота │ │ │ │во вторичном сырье драгоценных (благо- │ │ │ │родных) металлов │ │ ├───┼────────────────────────────────────────┼───────────────────┤ │3. │Методика атомно - эмиссионного (с индук-│% масс.: │ │ │ционной плазмой) определения палладия, │Pd: 0.005 - 10 │ │ │платины и золота во вторичном сырье │Pt: 0.01 - 10 │ │ │драгоценных (благородных) металлов │Au: 0.001 - 10 │ ├───┼────────────────────────────────────────┼───────────────────┤ │4. │Методика рентгеноспектрального определе-│% масс.: │ │ │ния золота и серебра во вторичном сырье │Au: 0.05 - 4 │ │ │драгоценных (благородных) металлов │Ag: 0.8 - 7.5 │ ├───┼────────────────────────────────────────┼───────────────────┤ │5. │Методика НГ-активационного определения │% масс.: │ │ │золота во вторичном сырье драгоценных │0.01 - 90 │ │ │(благородных) металлов │ │ ├───┼────────────────────────────────────────┼───────────────────┤ │6. │Методика НГ-активационного определения │масса в пробе: │ │ │золота и серебра во вторичном сырье дра-│Au > 0.005 г │ │ │гоценных (благородных) металлов │Ag > 1.0 г │ ├───┼────────────────────────────────────────┼───────────────────┤ │7. │Методика инструментального нейтронно - │масса в пробе: │ │ │активационного определения золота и │Au: 0.1 - 200 мг │ │ │иридия во вторичном сырье драгоценных │Ir: 0.5 - 200 мг │ │ │(благородных) металлов │ │ ├───┼────────────────────────────────────────┼───────────────────┤ │8. │Методика титриметрического определения │% масс.: │ │ │серебра во вторичном сырье драгоценных │5 - 90 │ │ │(благородных) металлов │ │ ├───┼────────────────────────────────────────┼───────────────────┤ │9. │Методика атомно - абсорбционного (с │% масс.: │ │ │электротермической атомизацией) опреде- │0.0003 - 0.05 │ │ │ления серебра во вторичном сырье драго- │ │ │ │ценных (благородных) металлов │ │ ├───┼────────────────────────────────────────┼───────────────────┤ │10.│Методика атомно - эмиссионного (с индук-│% масс.: │ │ │ционной плазмой) определения серебра во │0.001 - 10 │ │ │вторичном сырье драгоценных (благород- │ │ │ │ных) металлов │ │ ├───┼────────────────────────────────────────┼───────────────────┤ │11.│Методика НГ-активационного определения │% масс.: │ │ │серебра во вторичном сырье драгоценных │0.01 - 90 │ │ │(благородных) металлов │ │ ├───┼────────────────────────────────────────┼───────────────────┤ │12.│Методика гравиметрического определения │% масс.: │ │ │палладия во вторичном сырье драгоценных │55 - 85 │ │ │(благородных) металлов │ │ ├───┼────────────────────────────────────────┼───────────────────┤ │13.│Методика титриметрического определения │% масс.: │ │ │меди во вторичном сырье драгоценных │10 - 90 │ │ │(благородных) металлов │ │ ├───┼────────────────────────────────────────┼───────────────────┤ │14.│Методика оценки радиационной безопаснос-│ │ │ │ти вторичного сырья драгоценных (благо- │ │ │ │родных) металлов │ │ ├───┼────────────────────────────────────────┼───────────────────┤ │15.│Общие требования к методам анализа вто- │ │ │ │ричного сырья драгоценных (благородных) │ │ │ │металлов │ │ └───┴────────────────────────────────────────┴───────────────────┘Приложение 3
РЕКОМЕНДУЕМЫЙ ПЕРЕЧЕНЬ
ОРГАНИЗАЦИЙ, ПРОВОДЯЩИХ АНАЛИЗ
МАТЕРИАЛОВ НА СОДЕРЖАНИЕ ДРАГОЦЕННЫХ МЕТАЛЛОВ
И ОРГАНОВ ПО СЕРТИФИКАЦИИ ЭЛЕКТРОННОГО ЛОМА И ОТХОДОВ,
СОДЕРЖАЩИХ ДРАГОЦЕННЫЕ (БЛАГОРОДНЫЕ) МЕТАЛЛЫ
┌────┬───────────────────────────────────────────────────────────┐ │ N │ Наименование организации │ │п/п │ │ ├────┴───────────────────────────────────────────────────────────┤ │ I. Организации, проводящие анализ материалов │ │ на содержание драгоценных металлов │ ├────┬───────────────────────────────────────────────────────────┤ │1.1.│Ассоциация "Аналитика" (организации - члены Ассоциации, │ │ │аккредитованные в данной области) │ │ │ │ │1.2.│Государственный научный центр - государственный научно - │ │ │исследовательский и проектный институт редкометаллической │ │ │промышленности (Гиредмет) │ │ │ │ │1.3.│Всероссийский научно - исследовательский институт │ │ │минерального сырья (ВИМС) │ │ │ │ │1.4.│Центральный научно - исследовательский и геолого - │ │ │разведочный институт цветных и благородных металлов │ │ │(ЦНИИГРИ) │ │ │ │ │1.5.│Государственный научный центр - Государственный научно - │ │ │исследовательский институт цветных металлов (Гинцветмет) │ │ │ │ │1.6.│Иркутский научно - исследовательский институт благородных │ │ │и редких металлов и алмазов (Иргиредмет) │ │ │ │ │1.7.│Государственный проектный и научно - исследовательский │ │ │институт никелево - кобальтовой промышленности │ │ │(Гипроникель) │ │ │ │ │1.8.│Испытательный центр "Механобр - Аналит" │ ├────┴───────────────────────────────────────────────────────────┤ │ II. Органы по сертификации электронного лома и отходов, │ │ содержащих драгоценные (благородные) металлы │ ├────┬───────────────────────────────────────────────────────────┤ │2.1.│Ассоциация "Аналитика" (организации - члены Ассоциации, │ │ │аккредитованные в данной области) │ │ │ │ │2.2.│Государственный научный центр - государственный научно - │ │ │исследовательский и проектный институт редкометаллической │ │ │промышленности (Гиредмет) │ │ │ │ │2.3.│Всероссийский научно - исследовательский институт минераль-│ │ │ного сырья (ВИМС) │ │ │ │ │2.4.│Иркутский научно - исследовательский институт благородных и│ │ │редких металлов и алмазов (Иргиредмет) │ │ │ │ │2.5.│Государственный проектный и научно - исследовательский │ │ │институт никелево - кобальтовой промышленности │ │ │(Гипроникель) │ │ │ │ │2.6.│ТОО "АНСЕРТЭКО" │ │ │ │ │2.7.│АОЗТ "РОСВТОРДРАГМЕТ" │ │ │ │ │2.8.│АО "УРАЛРЕДМЕТ" │ │ │ │ │2.9.│Испытательный центр "ДИАКОМ" │ └────┴───────────────────────────────────────────────────────────┘Приложение 4
Наименование и реквизиты аккредитованного аналитического центра и/или Органа по сертификации ────────────────────────────────────────────────────────────────── СЕРТИФИКАТ ХИМИЧЕСКОГО СОСТАВА N ......... ЭЛЕКТРОННЫЙ ЛОМ И/ИЛИ ОТХОДЫ, СОДЕРЖАЩИЕ ДРАГОЦЕННЫЕ МЕТАЛЛЫ Партия N .......... Число мест ........ Масса нетто ....... кг Гарантированное содержание ценных компонентов в сухом веществе: Золото не менее % Палладий не менее % Серебро не менее % Медь не менее % Платина не менее % Другие не менее % (указать)Сертификат составлен на основании результатов анализа средней пробы, отобранной от материала партии N _____, места _______.
Пробоотбор произведен по Временной методике опробования электронного лома и отходов, содержащих драгоценные (благородные) металлы, аттестованной Госстандартом РФ (свидетельство от 26.07.95) и утвержденной Роскомдрагметом.
Акт отбора исходной пробы N ___ от ________ за подписью представителей заявителя и органа по сертификации _______________.
Выполнен анализ пробы на содержание ценных компонентов - золота, серебра, платины, палладия, меди и других (указать).
Гарантированное содержание ценных компонентов (не менее) определяется вычитанием из среднего результата анализа удвоенного значения среднеквадратичного отклонения (2S).
Шифр пробы _______________ ______
Протокол испытаний _____ N ______
(прилагается)
┌────────────────────────────────────────────────────────────────┐ │ Сертификат N ______ выдан заявителю - (указать) .............│ │Директор Органа по сертификации - ................ _____________│ │ (Ф.И.О.) │ └────────────────────────────────────────────────────────────────┘ Регистр. номер ___________ Директор Испытательного центра Дата "__" _________ 199__ г. __________________ (Ф.И.О.)Приложение 2
к Приказу
Роскомдрагмета
и Госстандарта России
от 14 февраля 1996 г. N 40/48
Утверждаю
Заместитель Председателя
Роскомдрагмета
Ю.И.КОРНИЛОВ
23 октября 1995 года
Согласовано
Заместитель Председателя
Госстандарта России
Л.К.ИСАЕВ
13 октября 1995 года
Президент РОСВТОРДРАГМЕТА
эксперт - аудитор
Госстандарта России
член - корр. РАН
Ю.А.КАРПОВ
12 октября 1995 года
ВРЕМЕННАЯ МЕТОДИКА
ОПРОБОВАНИЯ ЭЛЕКТРОННОГО ЛОМА И ОТХОДОВ,
СОДЕРЖАЩИХ ДРАГОЦЕННЫЕ (БЛАГОРОДНЫЕ) МЕТАЛЛЫ
Методика разработана ИАСЦ ГНЦ "ГИРЕДМЕТ", рассмотрена 14 мая 1995 г. на заседании Межведомственной рабочей группы по утилизации, протокол заседания утвержден заместителем руководителя рабочей группы, Советником Председателя Роскомдрагмета проф. О.В. Пелевиным.
Настоящая методика распространяется на вторичное сырье, содержащее драгоценные (благородные) металлы (ДМ): лом и отходы электронной техники, шихту и отходы переработки катализаторов, отходы фотоматериалов и т.п. (далее - сырье ВДМ) и устанавливает процедуру отбора и подготовки проб для количественного химического анализа сырья ВДМ.
Термины и определения приведены в справочном Приложении 1.
Методика основана на отборе проб, последующем их измельчении, усреднении и сокращении с разделением на фракции, однородные по составу, крупности и другим свойствам, влияющим на точность опробования.
При разработке методики учтены Положение о порядке приемки и переработки лома и отходов драгоценных металлов, а также о порядке расчетов со сдатчиками за принятые от них драгоценные металлы в виде лома и отходов, утвержденное Министром цветной металлургии СССР 11 марта 1969 г., Постановление Правительства Российской Федерации "О порядке сбора, приемки и переработки лома и отходов драгоценных металлов и драгоценных камней" от 25 июня 1992 г., а также Инструкция о порядке получения, расходования, учета и хранения драгоценных металлов и драгоценных камней на предприятиях, в учреждениях и организациях N 67, утвержденная Министерством финансов Российской Федерации 4 августа 1992 г.
1. Общие положения
1.1. Сырье ВДМ поставляется партиями. Партия состоит из определенного количества сырья ВДМ, упакованного, маркированного, сопровождаемого единым документом.
1.2. При поставке нерассортированного сырья ВДМ его следует рассортировать на классы, указанные в таблице 1.
1.3. Каждая партия предварительно должна быть проверена на радиационную безопасность.
1.4. Опробование каждой партии производится комиссией в составе представителей организации - заказчика работы и представителя органа по сертификации ГНЦ "ГИРЕДМЕТ".
Таблица 1
┌────────────┬───────────────────────────────────────────────────┐ │Номер класса│ Вид сырья │ ├────────────┼───────────────────────────────────────────────────┤ │ 1 │Микросхемы, транзисторы, диоды россыпью │ │ 2 │Конденсаторы россыпью │ │ 3 │Ножки разъемов позолоченные и посеребренные │ │ 4 │Контакты разделанные │ │ 5 │Платы, содержащие элементы классов 1 и 2 │ │ 6 │Разъемы с позолоченными и посеребренными ножками │ │ 7 │Реле, переключатели, тумблеры │ │ 8 │Радиолампы │ │ 9 │Платы, содержащие элементы классов 1, 2, 6, 7 и 8 │ │ 10 │Крупногабаритные детали (волноводы и т.п.) │ │ │с покрытием из ДМ │ │ 11 │Элементы питания, аккумуляторы, ампульные батареи │ │ 12 │Сыпучие материалы (шихта катализаторов, зола │ │ │фотоматериалов, шлам фиксажный и т.п.) │ └────────────┴───────────────────────────────────────────────────┘1.5. Полученные пробы для количественного химического анализа (КХА) анализируют по аттестованным методикам.
1.6. Качество партии характеризуется содержанием ДМ и погрешностью его установления. Эта погрешность (относительное стандартное отклонение установления массовой доли ДМ, Srдм) определяется погрешностью опробования (относительное стандартное отклонение опробования, Srоп) и погрешностью анализа (относительное стандартное отклонение анализа, Srан):
2 2 2 Sr дм = Sr оп + Sr ан (1)Пределы допускаемых значений погрешностей установления массовой доли ДМ в сырье ВДМ с различным уровнем содержаний ДМ представлены в табл. 2.
Таблица 2
┌──────────────────┬─────────────────────────────────────────────┐ │Уровень содержания│Пределы допускаемых значений погрешности < * > ,│ │компонента в сырье│ % отн. │ │ ВДМ, ├──────────────┬──────────────┬───────────────┤ │ % │ Srдм │ Srан │ Srоп │ ├──────────────────┼──────────────┼──────────────┼───────────────┤ │ -4 │ │ │ │ │ n x 10 │ 25 - 15 │ 15 - 10 │ 20 - 12 │ │ -3 │ │ │ │ │ n x 10 │ 15 - 10 │ 10 - 5 │ 12 - 8 │ │ -2 │ │ │ │ │ n x 10 │ 10 - 8 │ 5 - 3 │ 8 - 7 │ │ -1 │ │ │ │ │ n x 10 │ 8 - 3 │ 3 - 2 │ 7 - 2 │ │ 0 │ │ │ │ │ n x 10 │ 3 - 1 │ 2 - 0.5 │ 2 - 1 │ └──────────────────┴──────────────┴──────────────┴───────────────┘< * > Значения Srдм получены статистической обработкой архивных данных по анализу сырья ВДМ за 1994 год, значения Srан взяты из НТД на методы анализа и подтверждены результатами анализа стандартных образцов, значения Srоп вычислены с использованием уравнения (1).
Значения погрешностей подтверждены при проведении метрологической аттестации Методики опробования ВНИИ метрологической службы Госстандарта России (Свидетельство о метрологической аттестации Методики - Приложение 5).
2. Оборудование, приборы, инструмент, материалы
2.1. Оборудование и инструмент для отбора проб
Совки с прямым основанием по ГОСТ 14180.
Щупы со щелями размером, превышающем максимальный размер кусков опробуемого материала не менее чем в 2 раза. Конструкция щупов должна обеспечить отбор проб по всей глубине погружения. Щупы применяют при отборе проб материала крупностью не более 4 мм.
2.2. Оборудование, приборы и инструмент для подготовки проб
Дробилка щековая
Дробилка молотковая
Дробилка фрезерная
Дробилка конусная
Роторная мельница
Шаровая мельница
Дисковый истиратель
Грохот
Анализатор ситовой вибрационный
Набор сит с размером отверстий, предусмотренных схемой пробоподготовки по ГОСТ 6613
Прободелители для сокращения проб, механические и ручные
Станки сверлильный и фрезерный для отбора проб в виде стружки
Магнитный сепаратор
Электросепаратор
Весы товарные, наибольший предел взвешивания Mmax - 100 кг, пределы допускаемых значений погрешности взвешивания +/-0,1 кг
Весы с наибольшим пределом взвешивания Mmax - 1200 г, пределы допускаемой погрешности взвешивания +/-0,005 г; Mmax - 200 г, пределы допускаемых значений погрешности взвешивания +/-0,0005 г.
2.3. Материалы и инструменты для зачистки оборудования
Стеклянная крошка или песок кварцевый крупностью минус 1 мм
Спирт технический ректификованный по ГОСТ 18300
Кисти плоские из натуральной щетины средней жесткости шириной от 8 до 60 мм
Щетки с жесткой натуральной щетиной
Пылесос с одноразовыми сменными бумажными пакетами
3. Отбор исходной пробы
3.1. Подготовка к отбору исходной пробы
3.1.1. Прежде чем приступать к отбору проб, следует проверить исправность тары или упаковки, наличие и сохранность пломб, количество мест, наличие сопроводительных документов, массу партии брутто.
3.1.2. По окончании проверки совместно с представителями заказчика составляют акт по форме Приложения 2.
3.1.3. Массу партии устанавливают взвешиванием. Погрешность взвешивания не должна превышать +/-0,1% отн.
3.1.4. До начала опробования все используемые инструменты, устройства и механизмы следует тщательно очистить. Очистку осуществляют следующим образом: механическое оборудование открывают и очищают рабочие зоны с помощью кистей, щеток и пылесоса, пропускают через оборудование не менее 0,5 кг зачищающего материала, вторично очищают рабочие зоны с помощью кистей, щеток и пылесоса, дважды протирают ветошью, смоченной спиртом.
3.2. Отбор исходной пробы
3.2.1. Масса исходной пробы от каждого класса должна составлять не менее 5% от его массы. Массу нетто партии (каждого места) устанавливают перед отбором пробы, при пробоотборе устанавливают массу каждой отобранной пробы.
3.2.2. Перед отбором исходной пробы классов 1 - 4 и 12 сырье ВДМ усредняют перемешиванием методом "кольца и конуса", перелопачиванием или перекатыванием.
3.2.3. Отбор проб сырья ВДМ классов 1 - 4 и 12 производят из каждого места партии (мешок, бочка и т.п.). Усредненный материал каждого места рассыпают на гладкой ровной поверхности слоем толщиной 3 - 10 см, разравнивают и делят на равные квадраты (не менее 10). Затем из квадратов в шахматном порядке отбирают совком по одной порции материала со всей глубины слоя. Таких порций (точечных проб) должно быть не менее пяти.
3.2.4. Все точечные пробы, отобранные от сырья ВДМ данного класса, объединяют в исходную пробу, подлежащую пробоподготовке.
3.2.5. От рассортированного по типам изделий сырья ВДМ классов 6, 7 и 8 допускается отбор в исходную пробу по несколько штук (но не менее четырех) изделий каждого типа.
3.2.6. Сырье ВДМ классов 5 - 9 предварительно сортируют по типам плат или их элементов. Подсчитывают количество единиц каждого типа в каждом месте поставки (n) и взвешивают. Получают значение массы M - массы всех единиц одного типа в одном месте поставки. Вычисляют среднюю массу каждой единиц m = M/n и необходимое количество единиц в пробе - nпр. Отбирают каждую i-тую единицу, но не менее трех. Число i вычисляют по формуле i = n/nпр, nпр = Mпр/m, где Mпр - необходимая масса пробы, составляющая не менее 5% от массы M.
3.2.7. Отбор проб сырья ВДМ класса 10 осуществляют путем просверливания сквозных отверстий сухим сверлом диаметром 4 - 6 мм. Число отверстий пропорционально площади поверхностей, отличающихся толщиной основного металла и покрытия из ДМ. Всю полученную стружку измельчают и тщательно перемешивают. Взвешивают полученную исходную пробу.
3.2.8. Отбор проб сырья ВДМ класса 11 производят после ручной разборки изделий каждого типа и сортировки деталей изделий на содержащие и не содержащие ДМ.
Содержащие ДМ детали сортируют по видам (пластины, токоподводы, провода, конструкционные детали, крепеж и т.п.) и отбирают пробы раздельно от каждого вида.
3.2.9. Отбор проб сырья ВДМ класса 12 производят щупом из каждого места поставки на всю глубину материала не менее чем в четырех точках. Полученные таким образом частичные пробы объединяют по каждому месту поставки и по всей партии, взвешивают и тщательно перемешивают.
Отбор проб для определения влаги производят щупом или совком из каждого места поставки после удаления верхнего слоя материала толщиной 5 - 10 см и помещают в герметичную упаковку.
Масса пробы - не менее 100 г.
3.2.10. Оставшийся после отбора проб материал упаковывают, опечатывают, маркируют и хранят так, чтобы обеспечить его сохранность и отсутствие внешних воздействий.
3.2.11. После отбора исходной пробы составляют акт по форме Приложения 3.
4. Подготовка проб для количественного
химического анализа
4.1. Пробы сырья ВДМ классов 1 - 12 дробят, доизмельчают, перемешивают и сокращают. Принципиальная схема подготовки исходной пробы приведена на рис. 1.
4.1.1. Измельчение проб осуществляют в дробилках, мельницах и истирателях. Допускается измельчение проб вручную в ступке.
4.1.2. Перемешивание проб производят вручную (перелопачиванием, методом "кольца и конуса", перекатыванием) или механическим способом (в шаровых мельницах и т.п.).
4.1.3. Сокращение проб на начальных стадиях пробоподготовки производят вручную квартованием после перемешивания методом "кольца и конуса"; на последних стадиях пробоподготовки (после достижения крупности частиц в пробе менее 2 мм) сокращение пробы может производиться как квартованием, так и с помощью делительных устройств.
4.1.4. Оценку крупности измельченного материала производят грохочением.
4.2. Процедуру взвешивания исходной пробы (значение массы М1), недробимых деталей, не содержащих ДМ (значение М2), недробимых деталей, содержащих ДМ (значение массы М3), недробимых деталей, не содержащих ДМ, после разборки (значение массы М4) осуществляют с погрешностью взвешивания не более 0,1 г.
4.2.1. Взвешивают исходную пробу (получают значение М1).
4.2.2. После взвешивания производят первичную разборку блоков и узлов исходной пробы, выделяя недробимые детали, не содержащие ДМ (конструктивные элементы, трансформаторы, радиаторы, теплоотводы, крепежные детали, электродвигатели, соленоиды, массивные корпуса и т.п.). Взвешивают выделенные недробимые детали, не содержащие ДМ, получая значение М2.
4.2.3. Выделяют недробимые детали, содержащие ДМ (силовые тиристоры, транзисторы, диоды, массивные реле, волноводы, металлокерамические лампы). Взвешивают выделенные недробимые детали, содержащие ДМ, получая значение М3.
4.2.4. После разборки недробимых деталей их подвергают резке и последующему измельчению.
4.3. Любые изменения схемы подготовки проб должны быть согласованы с заказчиком и оговорены в Заключении о подготовке исходной пробы (Приложение 4).
5. Упаковка и маркировка проб
5.1. Каждую пробу для КХА помещают в плотно закрытый сосуд (или пакет), обеспечивающий сохранность пробы, снабжают двумя этикетками, одну из которых наклеивают на сосуд (или пакет), другую (в пластиковый или иной упаковке) вкладывают внутрь сосуда (или пакета), который пломбируют (опечатывают).
5.2. На этикетке указывают следующие сведения:
Наименование поставщика
Наименование потребителя
Номер договора
Наименование материала
Точное обозначение партии: дату, спецификацию (или ее номер), маркировку, массу партии (нетто, брутто), число мест, номера мест
Номер места или мест, от которых произведен отбор исходной пробы
Дату и место отбора исходной пробы, ее массу М1, массу М2 недробимых деталей, не содержащих ДМ, массу М3 недробимых деталей, содержащих ДМ, массу М4 недробимых деталей
Назначение пробы (для анализа, дубликат, резервная, арбитражная и т.п.)
Перечень определяемых элементов
5.3. По окончании пробоподготовки составляют заключение по форме Приложения 4.
5.4. Пробы для анализа передают для определения ценных компонентов.
5.5. Пробы, предназначенные для хранения (резервная, арбитражная и т.п.), хранят не менее 1 года.
5.6. По результатам анализа проб вычисляют процентное содержание определяемого ценного компонента в исходной пробе, которое равно процентному содержанию этого компонента в опробуемой партии.
Приложение 1
(справочное)
┌────────────────────┬───────────────────────────────────────────┐ │ Термин │ Определение │ ├────────────────────┼───────────────────────────────────────────┤ │ПАРТИЯ │Определенное количество электронного лома и│ │ │отходов, содержащих драгоценные (благород- │ │ │ные) металлы, упакованное, маркированное, │ │ │сопровождаемое единым документом │ │ │ │ │ПРОБА │Оптимально необходимая часть материала, │ │ │(партии), тождественная по своему составу │ │ │и свойствам объекту исследования │ │ │ │ │ИСХОДНАЯ ПРОБА │Проба, предназначенная для последующей │ │ │подготовки к анализу │ │ │ │ │ПРОБА ДЛЯ КХА │Подготовленная часть исходной пробы, пред- │ │ │назначенная для количественного химического│ │ │анализа │ │ │ │ │КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ │Комплекс операций экспериментального опре- │ │ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ │деления содержания (массовой доли) одного │ │(КХА) │или нескольких компонентов в пробе │ │ │ │ │ОПРОБОВАНИЕ │Процесс отбора и подготовки проб с целью │ │ │установления содержания искомых компонентов│ │ │в партии │ └────────────────────┴───────────────────────────────────────────┘Приложение 2
(обязательное)
АКТ ПРИЕМКИ ПАРТИИ ОТХОДОВ, СОДЕРЖАЩИХ ДРАГОЦЕННЫЕ (БЛАГОРОДНЫЕ) МЕТАЛЛЫ Дата Место составления акта Мы, нижеподписавшиеся ____________________________________________ (должность, Ф.И.О.) в присутствии ____________________________________________________ (должность, Ф.И.О. представителя) установили исправность тары (упаковки), наличие пломб (печатей) в партии __________________________________________________________, (наименование материала) поставленной по договору _________________________________________ в составе ________________________________________________________ (число мест, масса нетто / брутто) В том числе: __________________________________________________________________ (номер места, вид тары (упаковки), масса места) __________________________________________________________________ Организация - поставщик __________________________________________ Сопроводительная документация ____________________________________ __________________________________________________________________ __________________________________________________________________ ПодписиПриложение 3
(обязательное)
АКТ ОТБОРА ИСХОДНОЙ ПРОБЫ Дата Место составления акта Мы, нижеподписавшиеся ____________________________________________ (должность, Ф.И.О.) в присутствии ____________________________________________________ (должность, Ф.И.О. представителя) по Методике опробования электронного лома и отходов, содержащих драгоценные (благородные) металлы, произвели отбор исходной пробы для проведения количественного химического анализа на содержание драгоценных (благородных) металлов _______________________________ (перечислить) в партии ___________________________________________ (наименование материала, номер партии) массой _________, принадлежащей __________________________________ (полное наименование владельца) Отбор проб произведен по следующей схеме: Место: N ____ Масса ________ (г) Проба: N _____ Масса _______ (г) ____ ________ _____ _______ ____ ________ _____ _______ ____ ________ _____ _______ ____ ________ _____ _______ ____ ________ _____ _______ Пробы N _______________ в количестве _______ шт. массой __________ упакованы ______________________ и опечатаны печатью _____________ (вид упаковки) После отбора пробы места __________ партии _______________________ (номер мест) (наименование, номер партии) упакованы и опечатаны печатью ____________________________________ ПодписиПриложение 4
(обязательное)
Государственный научный центр ГИРЕДМЕТ ЗАКЛЮЧЕНИЕ О ПОДГОТОВКЕ ИСХОДНОЙ ПРОБЫ, ОТОБРАННОЙ ОТ ПАРТИИ _________________________________________________ (описание партии - материал, номер партии, масса, ____________ И УПАКОВАННОЙ _____________________ дата отбора) (вид упаковки, число ________________________________________________ мест, масса каждого места) Подготовка исходной пробы проведена в соответствии с Методикой опробования электронного лома и отходов, содержащих драгоценные (благородные) металлы путем ____________________________________________________________ (перечисление этапов пробоподготовки) В результате получено ________________ проб массой _______________ (указать число) для количественного химического анализа и ________________________ (указать назначение проб, __________________________________________________________________ массу и крупность каждой) Пробы __________________ переданы в ______________________________ для проведения количественного химического анализа на содержание __________________________________________________________________ (указать определяемые элементы) Пробы ____________ переданы на хранение в ________________________ ПодписиПриложение 5
(обязательное)
ВСЕРОССИЙСКИЙ НАУЧНО - ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ
МЕТРОЛОГИЧЕСКОЙ СЛУЖБЫ ВНИИМС
117965, Москва, ГСП-1, Андреевская наб., д. 2
СВИДЕТЕЛЬСТВО
О МЕТРОЛОГИЧЕСКОЙ АТТЕСТАЦИИ МЕТОДИКИ ОПРОБОВАНИЯ
ЭЛЕКТРОННОГО ЛОМА И ОТХОДОВ, СОДЕРЖАЩИХ ДРАГОЦЕННЫЕ
(БЛАГОРОДНЫЕ) МЕТАЛЛЫ
Методика опробования электронного лома и отходов, содержащих драгоценные (благородные) металлы (ДМ), разработанная ГНЦ "Гиредмет", аттестована по результатам метрологической экспертизы нормативного документа, регламентирующего Методику опробования материалов ГНЦ "Гиредмет" по разработке Методики и по результатам экспериментальных исследований, представленным в отчете.
В результате аттестации Методики установлено, что Методика соответствует предъявляемым к ней метрологическим требованиям и обладает следующими основными метрологическими характеристиками.
┌─────────────────────────┬──────────────────────────────────────┐ │Массовая доля ДМ в сырье,│Относительное стандартное отклонение, │ │ % │характеризующее погрешность опробова- │ │ │ния, Srоп, % отн. │ ├─────────────────────────┼──────────────────────────────────────┤ │ -4 │ │ │ n x 10 │ 20 - 12 │ │ -3 │ │ │ n x 10 │ 12 - 8 │ │ -2 │ │ │ n x 10 │ 8 - 7 │ │ -1 │ │ │ n x 10 │ 7 - 2 │ │ 0 │ │ │ n x 10 │ 2 - 1 │ └─────────────────────────┴──────────────────────────────────────┘Директор ВНИИМС
А.И.АСТАШЕНКОВ
Начальник отдела
Е.А.ЗАЕЦ
26 июля 1995 года